KIMA CHEMICAL CO.,LTD.
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Méthode de préparation de la cellulose microcristalline

Méthode de préparation de la cellulose microcristalline

Méthode de préparation de la cellulose microcristalline

Contexte et aperçu


Les particules de cellulose microcristalline sont une sorte de cellulose dont le degré de polymérisation est équilibré par dégradation chimique et séparation mécanique. Il a une structure poreuse et une densité élevée de 1.539-1.545g/cm3, ce qui est similaire à la densité cristalline de la cellulose. La cellulose microcristalline est principalement utilisée comme additifs alimentaires non caloriques, excipients et dispersants pharmaceutiques, charges pour chromatographie sur couche mince et chromatographie sur colonne, véhicules pour colorants et pigments, charges de renforcement pour résines thermodurcissables et stratifiés thermodurcissables, revêtements, émulsifiant, peuvent également être utilisés dans l'industrie de la peinture à base d'eau et de la céramique.


Méthode de dégradation


CN201710911493.8 rapporte une méthode de dégradation de la cellulose microcristalline. Le procédé de dégradation comprend les étapes suivantes: (1) mélange de cellulose microcristalline et de liquide ionique, chauffage et dissolution pour obtenir une solution de cellulose microcristalline; (2) ajouter un antisolvant à la solution de cellulose microcristalline décrite à l'étape (1) pour obtenir le précipipitat, filtrer et séparer pour obtenir la cellulose microcristalline régénérée; (3) mélanger la cellulose microcristalline régénérée décrite à l'étape (2) avec une solution d'alcool et un catalyseur acide solide, et réagir à 100-200 °C pendant 100-200min pour obtenir le produit de dégradation obtenu de la cellulose microcristalline régénérée; le rapport volumique de la masse du catalyseur acide solide à la solution d'alcool est de 10-60g/L. Le procédé de dégradation de l'invention augmente le rapport des produits de dégradation de la cellulose microcristalline, et le rendement en glucoside de méthyle peut atteindre 70.2% au plus haut.


Méthode de préparation de la cellulose microcristalline nano


Une méthode de préparation pour la préparation de cellulose nano-microcristalline, caractérisée en ce que les étapes du procédé sont les suivantes:


(1) disperser la matière première de cellulose dans l'eau pré-dissoute avec 0.05-0.5 (w/w)% d'activateur de cellulase, et ajuster la valeur du pH du système à 4-8, ajouter la cellulase pré-dissoute dans l'eau, et l'hydrolyse à 40-60 °C pendant 2-20 heures pour obtenir une suspension contenant de la cellulose microcristalline;

(2) La bouillie contenant de la cellulose microcristalline est pulvérisée par ultrasons, puis lavée et raffinée pour obtenir un gâteau filtrant de cellulose nano-microcristalline;

(3) la rupture et le séchage du gâteau filtrant de cellulose nano-microcristalline pour obtenir un produit semi-fini de cellulose nano-microcristalline;

(4) Le produit semi-fini de cellulose nano-microcristalline est pulvérisé pour obtenir de la cellulose nano-microcristalline.


Méthode de préparation de la cellulose microcristalline


Un procédé de préparation de cellulose microcristalline à partir de déchets textiles. Utilisation de déchets textiles pour préparer la cellulose microcristalline, le processus principal est le broyage → hydrolyse acide → filtrage de la solution acide → neutraliser le sédiment avec des alcalis → filtrer → blanchir la cellulose microcristalline préparée → filtrer → séchage → broyage, pour obtenir le produit fini. Cette méthode peut recycler les déchets textiles avec divers composants et les hydrolyser avec de l'acide chlorhydrique avec une fraction massique de 8.5-9% à 85-94 ° C pour préparer une cellulose microcristalline à haute cristallinité, de sorte que divers déchets textiles puissent être obtenus avec le recyclage de valeur élevée, et que la cellulose microcristalline préparée soit un produit naturellement dégradable, Qui résout le problème de la pollution de l'environnement causée par l'élimination des déchets textiles et brise les contraintes des méthodes traditionnelles qui ne recyclent que les déchets textiles à composant unique.


L'invention décrit un procédé de préparation de cellulose microcristalline en utilisant des pailles de culture. Séparation et extraction de la cellulose brute de paille avec un solvant organique à point d'ébullition élevé, la cellulose brute obtenue est partiellement hydrolysée sous l'action d'un catalyseur à acide solide sphérique, et le mélange d'hydrolyse résultant est laissé au repos, filtré, le solide est recueilli, Et séché pour obtenir un catalyseur d'acide solide sphérique et micro Le mélange solide de cellulose cristalline est en outre tamisé pour récupérer le catalyseur solide et obtenir de la cellulose microcristalline avec un degré de polymérisation allant de 156 à 402. La cellulose microcristalline préparée par cette méthode a une pureté élevée et un degré modéré de polymérisation, et peut être utilisée comme matière première chimique fine. Le solvant à point d'ébullition élevé adopté a une faible volatilité et une bonne stabilité thermique et peut être récupéré par de simples opérations d'extraction. Le catalyseur acide solide a une activité catalytique élevée et est facile à séparer et à récupérer, qui surmonte les problèmes de pollution et de corrosion causés par la volatilisation du solvant à bas point d'ébullition et l'utilisation d'acide fort inorganique dans la méthode traditionnelle.


Une méthode de préparation de microcristallinCellulose, comprenant les étapes suivantes:


(1) Dispersez la planche de pâte de bambou commerciale dans l'eau, configurez-la en une suspension de pâte à 0.1% et faites-la tremper pendant 24 heures pour la faire gonfler complètement. Placez la suspension de pulpe préparée dans une bouilloire à réaction à haute température et traitez-la à 180 ° C pendant 15 minutes pour la faire réagir complètement.

(2) Séparer le lisier traité du solide au liquide et laver le lisier solide obtenu avec de l'eau claire jusqu'à la neutralité, la fraction massique de la suspension lavée est 5% solution d'hydroxyde de potassium à 60 °C et 10% bouillie. La concentration a été traitée pendant 5 minutes.

(3) Le lisier traité aux alcalis est lavé à l'eau claire jusqu'à neutralité, puis traité avec de l'acide chlorhydrique 3mol/L: rapport molaire d'acide sulfurique 1:1 solution d'acide mixte à 65 ° C pendant 30 minutes pour l'hydrolyser complètement pour obtenir un mélange contenant de la cellulose microcristalline.

(4) Le mélange a été séparé du solide et du liquide, lavé à l'eau jusqu'à neutralité et séché dans une étuve sous vide à 0.08 MPa et 70 C pendant 2 heures. Ensuite, la cellulose microcristalline obtenue a été pulvérisée avec un pulvérisateur.


La cellulose microcristalline obtenue par le procédé a une pureté de 97.33%, une teneur en eau de 6.89% et une teneur en cendres de 0.09%.

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